紡織品禁用偶氮染料快速檢測取得突破

　　山東檢驗檢疫局完成的國家質(zhì)檢總局科技計劃項目《生態(tài)紡織品中有害物質(zhì)系列快速檢測試劑盒研制》，系統(tǒng)地研究了紡織品中危害人類健康的禁用偶氮染料的顯色測定方法，研制了簡單、快捷、無需大型儀器設(shè)備、靈敏度高的染色紡織品中禁用偶氮染料快速篩選檢測試劑盒，在染色紡織品禁用偶氮染料檢測技術(shù)上實現(xiàn)了重大突破，開辟了一條方便快捷、適用性強的快速定性篩選檢測途徑。

　　傳統(tǒng)技術(shù)周期長費用高

　　我國的強制性國家標準GB 18401《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》、德國《食品及日用消費品法》、歐盟的Eco-Lable和目前使用最為廣泛的紡織品生態(tài)標志Oeko-Tex Standard 100《生態(tài)紡織品標準100》等多項國內(nèi)外法規(guī)都將其列入禁用之列，成為進出口紡織品最為重要的必檢項目之一。

　　目前禁用的致癌芳香胺的種類已增至24種，其中除4-氨基偶氮苯檢測方法稍有不同需單獨進行檢測外，其他23種芳香胺的檢測可同時進行。對于禁用偶氮染料的檢測，常規(guī)方法是將樣品還原后采用氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜/質(zhì)譜法、液相色譜/質(zhì)譜法等色譜儀器測定。方法成熟、準確、靈敏度高。但前處理復(fù)雜、需要配備儀器精密、檢驗周期較長、檢驗費用高，要有專業(yè)的技術(shù)人員，條件苛刻。從近年來紡織品中禁用偶氮染料的檢測情況來看，一方面，檢測業(yè)務(wù)量成倍增長，檢測壓力劇增;另一方面，陽性檢出率逐年下降，準確定量分析的工作大量減少。

　　針對上述問題，建立一種不需要依賴大型色譜儀器的程序簡單、成本低廉的快速篩查方法是目前紡織品中禁用偶氮染料檢測工作的急需。

　　快速低廉篩查芳香胺

　　禁用偶氮染料檢測試劑盒技術(shù)提出了一種染色紡織品中禁用偶氮染料的快速檢測方法，解決了傳統(tǒng)測定方法對大型色譜儀器的依賴，滿足了當前快速篩查的需要。

　　該試劑盒技術(shù)根據(jù)芳香胺的結(jié)構(gòu)特征，引入重氮化-偶合顯色反應(yīng)機理，有效優(yōu)化重氮化反應(yīng)和偶合反應(yīng)的各項條件，采用叔丁基甲醚和鹽酸液液萃取技術(shù)，實現(xiàn)芳香胺萃取和反應(yīng)液脫色，以鄰甲氧基苯酚為顯色劑，通過顯色測定芳香胺。建立了染色紡織品中禁用偶氮染料快速篩選檢測方法，在染色紡織品禁用偶氮染料檢測技術(shù)上實現(xiàn)了重大突破。

　　該技術(shù)與當前禁用偶氮染料檢測的國內(nèi)外方法對比：無需任何色譜儀器，所需儀器僅為還原用水浴鍋，儀器成本不足現(xiàn)有儀器檢測方法的1%;前處理步驟簡化為還原和萃取脫色兩步，操作簡單、檢測1個樣品的時間僅為現(xiàn)有方法的34%至40%;無需芳香胺標準品、硅藻土提取柱等，試劑用量少、所需試劑成本僅為現(xiàn)有檢測方法的3%-8%(以山東檢驗檢疫局技術(shù)中心為例，2011年共檢測偶氮樣品4000批，采用該技術(shù)僅試劑一項就可節(jié)約成本22萬。)方法簡單、快速、成本低廉。實現(xiàn)了紡織品禁用偶氮染料檢測的快速篩查檢測。

　　研究成果應(yīng)用前景廣闊

　　該技術(shù)已在山東檢驗檢疫局技術(shù)中心進行了上千個實際樣品試驗，同時在江西出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心、江蘇出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心、浙江出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心、上海天祥集團、青島市紡織纖維檢驗所、山東檢驗認證集團山東檢測有限公司6家單位進行了現(xiàn)場的方法驗證。由課題組帶上試劑盒和實驗人員，從每家日常檢測的實際樣品中抽取20多個盲樣進行現(xiàn)場測試，試劑盒測試結(jié)果與實際儀器檢測的結(jié)果進行對比。驗證結(jié)果為：檢測42個陽性樣品，方法的檢出率為100%，無假陰性。檢測1040陰性樣品，285個樣品出現(xiàn)假陽性結(jié)果，假陽性的概率為27%。

　　2013年3月，在紡織專業(yè)委工作會議暨標準審定會上，由于標準開題，該項技術(shù)再次進行了介紹，在場的北京檢驗檢疫局、上海檢驗檢疫局、浙江檢驗檢疫局、深圳檢驗檢疫局從事紡織品偶氮染料檢測的一線兄弟單位技術(shù)人員極為感興趣，紛紛要求寄一份試劑盒讓他們回去試一試。目前，3家單位已實際應(yīng)用并反饋了結(jié)果，普遍反應(yīng)方法簡單、快速、實用性強，建議盡快轉(zhuǎn)化成產(chǎn)品推廣應(yīng)用。

　　該項目研究成果應(yīng)用前景廣闊。一方面，針對檢測機構(gòu)而言，可以縮短紡織品服裝的檢驗周期，減少檢驗費用，滿足當前高通量、低成本檢測的需求。另一方面，可以將紡織品服裝的有害物質(zhì)檢驗提前延伸到工廠、車間、倉庫、貨廠等地方。我國紡織品行業(yè)存在企業(yè)規(guī)模小、數(shù)量多的特點，開展快速檢測，利于企業(yè)原材料的選擇、提高產(chǎn)品質(zhì)量和提高企業(yè)的市場競爭能力，利于企業(yè)把好質(zhì)量關(guān)，減少損失，對保護我國人民身體健康和保障外貿(mào)出口有著重要的意義。

　　課題組申報國家發(fā)明專利“染色紡織品中禁用偶氮染料快速檢測方法”，獲授權(quán)(專利號為：ZL 201110350255.7)。“紡織品中禁用偶氮染料的快速測定-試劑盒篩選法”(2012B406)轉(zhuǎn)化為檢驗檢疫行業(yè)標準，在國內(nèi)化學(xué)類期刊影響因子最高的《分析化學(xué)》雜志上發(fā)表文章：《基于重氮化-偶合顯色反應(yīng)的紡織品中禁用偶氮染料快速定性篩選方法》被SCI收錄。借助專利、標準、文章的方式在行業(yè)內(nèi)外進行了廣泛、有效的推廣。課題組還受邀參加“2013國際檢驗檢測技術(shù)與裝備博覽會暨全國檢驗檢測學(xué)術(shù)大會”，在會上針對該項快速檢測技術(shù)作專題演講。