Home >

Modification Of Vtms To Acrylate Emulsion

2007/12/3 17:01:00 41980

Abstract: Study on the Modification of Vinyl Trimethoxysilane (vtms) Agent on acrylate Emulsion Polymerization and Emulsion Properties.

The Optimization Conditions for Synthesis of Elastic Emulsion is made through Orthogonal Experiment: 3% of Organosilicon, 0,5% of initiator, 4,8% of Emulsion and 78 °C reaction temperature.

La forme et la structure du polymère sont caractérisées par un analyseur de particules laser, un spectromètre infrarouge et un analyseur thermique différentiel.

Keywords: vinyl Trimethoxysilane (vtms); Acrylate; emulsion polymerization; modification

Préambule

Les polymères acryliques présentent d 'excellentes propriétés de formation de film et d' adhérence, de protection de la lumière, de résistance aux intempéries, de résistance à la corrosion et de flexibilité.

Toutefois, il est thermoplastique lui - même et il n 'y a pas de points de réticulation sur les molécules linéaires pour former un film de réticulation réticulé en trois dimensions, de sorte qu' il est moins résistant à l 'eau, moins résistant aux salissures, plus fragile à basse température et plus résistant à l' adhérence à haute température.

Dans les résines de silicone, l 'énergie de liaison si - o (450 kJ / mol) est largement supérieure à l' énergie de liaison C - C (345 kJ / mol) et à l 'énergie de liaison C - o (351 kJ / mol) et présente de bonnes propriétés de résistance à la lumière ultraviolette, à la chaleur, à l' eau, aux eaux usées et au milieu chimique, mais présente des défauts de résistance à la blanchisserie à température ambiante qui limitent considérablement leur utilisation dans les revêtements de revêtements extérieurs.

Les résines acryliques modifiées à base de silicone sont des siloxanes ou des Polysiloxanes à base d 'alcoxylates humains sur la cha?ne principale d' un polymère acrylique, ces résines présentant à la fois les avantages d 'une résine acrylique et d' une résine Organosilicone.

Le revêtement de revêtement de construction élastique présente non seulement une résistance à l 'eau, à l' air et à la corrosion pour les revêtements classiques, mais aussi une résistance à l 'élasticité, une résistance durable et une bonne allongement dans une gamme plus large de températures, afin de s' adapter à la formation et au Mouvement de fissures ? vivantes ? sur la surface du batiment.

This paper Preparation of Organosiloxane Containing Vinyl as a Crosslink Agent for the Preparation of Organosilicon Modified Acrylate Elastic Emulsion, study the best Process Conditions of Polymerization Reaction and Analysis of the Effects of Emulsion performance.

Partie expérimentale

1.1 matières premières

Méthacrylate de méthyle (MMA), acrylate de butyle (Ba), méthacrylate de méthyle, sulfate de sodium (DBS), bicarbonate de sodium, 1,2 propylène glycol, sulfite de sodium anhydre, Persulfate d 'ammonium (APS).

Pure Analytical; vinyl Trimethoxysilane (vtms), Octyl Phenyl Polyoxyethylene Ether (OP - 10), Industrial Products.

1.2 émulsion

L 'émulsion est complètement dissoute dans les trois flacons, un mélange monomère de 1 / 10 est ajouté à l' émulsion, une émulsion préalable de 0,5 H est préchauffée à la température d 'essai et un initiateur est ajouté.

Après la formation de l 'émulsion de semences, l' addition de gouttelettes au mélange monomère résiduel est commandée de 2,5 à 3,0 à H (initiateur d 'addition partielle).

Enfin, on ajoute le reste de l 'initiateur à 90 °C, on continue à réagir 1 °h, on abaisse la température jusqu' à 60 °C, on ajoute du sulfite de sodium, on continue à réagir 0,5 H, on refroidit jusqu 'à 3o °C, on ajoute de l' ammoniac, on ajuste le pH jusqu 'à 7 °8, on filtre, on sort.

L 'utilisation de monomères acryliques fixes, la quantité de silicium organique, la quantité d' initiateurs, la quantité d 'émulsifiants, et la température de réaction comme variable pour étudier leurs effets sur le taux de gel et les propriétés mécaniques du revêtement.

Les facteurs et les niveaux sont indiqués dans le tableau 1.

Tableau

Tableau 1 facteurs et niveaux

1.3 essais et caractérisation

Le contenu solide, le taux de conversion, etc., de l 'émulsion synthétique sont testés selon un procédé classique.

The Determination of calcium ion Stability and Mechanical Stability of Emulsion by routine method.

Determination of Gel

Propriétés mécaniques: Membrane à température ambiante dans un moule à base de polytétrafluoroéthylène avec lame pour découper la membrane préparée en bandes d 'essai et mesurer son extension de rupture

La longueur et la résistance à la rupture sont de 200 mm / dmin.

Granulométrie de l 'émulsion et sa distribution: mesure au moyen d' un analyseur de granulométrie laser MS - 2000.

Réticulation: coulée d 'émulsion dans des moules de polytétrafluoroéthylène, séchage naturel à température ambiante, extraction de 6 h avec un extracteur de soxol en tant que solvant à partir de l' acétone et calcul de la réticulation suivant:

S% = (W1 - W2) / W1 x 100%

Formule: W1 - la qualité du film pré - adhésif, G;

W2 - i) Masse du Film Adhésif postérieur à l 'extraction, G

Analyse thermique différentielle: analyse thermique différentielle d 'un film de revêtement d' émulsion synthétique à l 'aide d' un microanalyseur scrkz202 - 5, pour déterminer la température allant de la température ambiante à 500 °C, la vitesse de réchauffement de 6 °C / min et l 'atmosphère.

Analysis in Infrared: Determination of the Structure of Polymer by Avatar 360 Infrared Spectrometer for the Synthetic Emulsion Coating Film with Acetone As Solvent extraction.

Résultats et discussions

Analyse des taux de gel

L 'analyse des résultats orthogonaux a révélé que les facteurs influaient sur le taux de gel dans l' ordre suivant: température de réaction > quantité d 'émulsion > quantité d' initiateur > quantité de silicium organique, comme le montre la figure 1.

Comme le montre la figure 1, le taux de gel augmente avec l 'augmentation de l' utilisation de silicone organique; il augmente avec l 'augmentation de l' utilisation de Cervus; il augmente avec la réduction de l 'utilisation d' émulsifiants; et la température de réaction de polymérisation appropriée est de 78 °C.

Figure 1 effet des conditions de réaction sur les taux de gel

2.1.1 effets de l 'utilisation de silicium organique sur les taux de gel

Les ORGANOSILOXANES sont facilement hydrolysables en phase aqueuse dans des conditions de polymérisation en émulsion.

L 'augmentation de la teneur en Siloxane accélère le taux d' hydrolyse, de sorte que la conversion de Siloxane en silicone actif entra?ne une condensation et une réticulation, ce qui permet de former un grand nombre de condensateurs et d 'augmenter le taux de gel.

2.1.2 effet de l 'utilisation d' initiateurs sur le taux de gel

Avec l 'augmentation de la quantité d' initiateur, le taux de génération de radicaux libres et le taux de croissance de cha?ne augmentent, ce qui augmente le taux de réaction de polymérisation et le taux de conversion des monomères.

La polymérisation peut également être déclenchée lorsque le radical libre généré rencontre le monomère dans la phase aqueuse, selon la théorie de l 'oligomère générée par les particules de latex.

étant donné que les concentrations de monomères dans la phase aqueuse sont extrêmement faibles et que la solubilité du polymère dans l 'eau diminue considérablement avec la masse moléculaire relative, la cha?ne radicalaire libre est précipitée avant d' atteindre une masse moléculaire relative plus importante, et les oligomères précipités absorbent les composants émulsifiants de la périphérie afin de les maintenir en suspension stable dans la phase aqueuse, absorbent les molécules monomères et les radicaux de la phase aqueuse et provoquent la polymérisation.

De nouvelles particules de latex sont générées, mais lorsque le taux de réaction de polymérisation est trop élevé, l 'oligomère précipité peut ne pas être capable d' absorber les molécules émulsifiantes, dont les cha?nes moléculaires continuent de cro?tre en phase aqueuse et sont finalement présentes dans le système sous forme de gel.

Par conséquent, l 'initiateur est trop utilisé pour augmenter le taux de gel.

Toutefois, une faible quantité d 'initiateur réduit le taux de réaction et réduit le taux de conversion des monomères.

2.1.3 effet de la quantité d 'émulsifiants sur la stabilité de polymérisation des émulsions

La composition et l 'utilisation de l' émulsifiant ont une grande influence sur la stabilité de la polymérisation en émulsion.

Un émulsifiant composite comprenant un émulsifiant anionique et un émulsifiant non ionique a été sélectionné à des fins d 'essai.

La quantité d 'émulsifiant est trop faible, les faisceaux de colle ne sont pas suffisants pour contenir tous les monomères, un grand nombre de monomères sont dispersés dans le système sous forme de gouttelettes liquides, les oligomères étant liés les uns aux autres pendant le processus de polymérisation, ce qui entra?ne une surgelation ou une augmentation du taux de gélification; l' augmentation de la quantité d 'émulsifiant permet d' améliorer la stabilité de la polymérisation de l 'émulsion.

2.1.4 effet de la température de réaction sur le taux de gel

Selon la théorie de la polymérisation en émulsion, plus la température de réaction est élevée, plus le taux de décomposition de cercisse est élevé, plus le taux de production de radicaux libres augmente et le taux de croissance de cha?ne augmente, ce qui augmente le taux de réaction de polymérisation.

On a constaté que les mélanges de monomères injectés dans le réacteur à des températures trop basses ne participaient pas à la polymérisation à temps.