Une étude De La Bagasse De Canne à Sucre De Microfibres De Cellulose

De la bagasse de canne à sucre est un sous - produit d'après la teneur en cellulose de saccharose, c'est très élevé.

Par l'intermédiaire de pate, capable de séparer la lignine et de l'hémicellulose de la bagasse de canne à sucre et d'autres composants, ce qui permet d'obtenir des fibres de cellulose.

Les fibres de bagasse peut être utilisé comme une source de nanoparticules de cellulose.

La solution acide dans certaines conditions, de cellulose microcristalline peut être dispersé dans la tige.

La recherche a démontré que la séparation de fibres de bagasse de canne à sucre et de nano - micro - comme charge renfor?ante de possibilités.

Microscope électronique à balayage (SEM) et de microscopie à force atomique (AFM) et spectroscopie rmn à l'état solide de changement de forme de fibre dans le processus de pformation de microfibres.

1, les matériaux et procédés

Hydroxyde de sodium de la bagasse de canne à sucre, de l'hydrogène, de l'acide acétique et de l'acide sulfurique 1.1 des matériaux de la glace.

1.2 La bagasse cellulose purifiée

Après séchage, la bagasse sèche est broyée à travers le tamis 40.

La bagasse à sucre contient environ 50% de cellulose, 25% de lignine et 25% de semi - cellulose.

L 'immersion de la bagasse séchée dans 4% de la solution d' hydroxyde de sodium et la réaction de 4 h à 80 °C permettent d 'éliminer la majeure partie de la lignine et de la semi - cellulose.

En raison de la couleur inégale des fibres obtenues, les fibres sont blanchies à l 'aide d' une solution mixte contenant du Chlorite de sodium et de l 'acide acétique glacé, éliminant ainsi les résidus lignocellulosiques et semi - cellulosiques.

Les fibres blanchies sont d 'abord lavées avec de l' hydroxyde de sodium à 5%, puis lavées à plusieurs reprises avec de l 'eau désaionique, de sorte que leur pH soit neutre, ce qui permet d' obtenir des fibres de bagasse sèche.

Préparation et dispersion de microfibres cellulosiques

Chauffage d'une suspension de fibres de canne à sucre de 5% à 75 ° C, et mis dans le mélangeur de pmission agité dans 10 min.

Ensuite, la pompe de fibres uniforme par la ligne uniforme, les fibres broyées de petites particules uniforme.

Fibres uniformément, à 60 ° C, 60% (P / v) dans une solution d'acide sulfurique de la solution d'acide 2,5 h pour éliminer de la région non cristalline, de dispersion de micro - fibre.

Ajouter de l'eau froide de fin de réaction.

Micro - fibre après lavage, Broyage par ultrasons disperseur de 5 min.

D'abord l'eau comme milieu de dispersion, avec du butanol à la place.

Enfin, retirer le micro - fibres, de lyophilisation.

1.4 La morphologie de l'analyse

Microscope électronique à balayage (SEM) et de microscopie à force atomique (AFM) effet de cisaillement d'hydrolyse et d'observation mécanique sur la structure supramoléculaire de cellulose.

Micro - fibres de cellulose traitées par ultrasons, placé sur la lame de verre, à l'aide de l'observation de microfibres de cellulose microscope universel le degré de dispersion.

Dans une suspension de plaques de graphite une goutte par traitement à l'acide des microfibres, structure de microscope électronique à balayage à base de microfibres.

Une surface de miroir de la fibre par microscopie à force atomique peut être vu de la forme et de la structure de surface de microfibres, peut également être utilisé pour l'analyse de la direction de la forme et de la surface de cristallisation de la fibre.

1.5 la résonance magnétique nucléaire solide permet d 'obtenir un spectre de résonance magnétique nucléaire des microfibres cellulosiques à l' aide de détecteurs à semi - conducteurs.

Les mesures de l 'IRM à polarisation croisée en phase solide / rotation de la corne magique (CP / MAS) ont été mesurées à 75,01 MH par le spectromètre Brooke 300 MH.

Un échantillon de cellulose sec (avant hydrolyse, après hydrolyse) est placé dans un Rotor d 'oxyde de zirconium à 7 mm de large et mesuré au moyen d' un programme d 'impulsions CP.

La vitesse de rotation est de 5,0 ± 0,1 Kh.

étalonnage externe avec de l 'acide carbonylique jusqu' à 176 ppm.

Conclusions et débats

2.1 microscopes électroniques à balayage

Un microscope électronique à balayage a observé des modifications importantes de la structure de la fibre dans son ensemble après sa décomposition par acide.

La figure 1 présente une image sous un microscope optique avant la libération de l 'acide cellulosique, la longueur de la plupart des fibres étant de 2 mm.

Les images de microscopes électroniques des fibres acides dissoutes (voir fig. 2) montrent que la plupart des microfibres ont une largeur comprise entre 50 et 120 à l 'intérieur d' un sous - micron.

Les microfibres cellulosiques sont séparées des faisceaux de fibres après une acidolyse, un traitement par ultrasons et une homogénéisation.

Comme le montre la figure 2, la section pversale des fibres varie.

C'est peut - être parce que la partie de faisceau de microfibres après traitement sans disperser complètement, ou lors de la fabrication de microscopie à force atomique de préparation d'échantillon et microscope à balayage à nouveau réunis.

Les différentes zones de la canne à sucre sera également la dimension de la section pversale de la fibre de cellulose micro - les.

Microfibrilles de cellulose à dimension de la section pversale du faisceau entre 20 et 200 nm, entre 3 et 20 nm, la taille de la section pversale de micro - fibres individuelles.

Dans des conditions d'hydrolyse de la cellulose micro - même, de la bagasse de canne à sucre le degré d'agrégation que d'autres fibres cellulosiques, tels que le degré d'agrégation et des fibres individuelles Cladpho-ra valonia est de dimension plus importante.

2.2 la microscopie à force atomique

Produites à partir de l'image de microscope à force atomique (figures 3 et 4), on peut voir que de la cellulose de la bagasse de canne à sucre de micro - caractéristiques de la forme du faisceau de fibres.

Figure 3 peut être vu par un faisceau de fibres de cellulose micro - nano (nm) de la structure.

La largeur de la zone 4 dans la figure de 60 à 100 nm (lumière) représentant la zone de cristallisation, la région amorphe (zone sombre) le long de la direction de l'axe de la fibre.

Parce que c'est un polymère semi - cristallin, la région de briquet est cristallin, la région plus sombre de la région amorphe.

2.3 la spectroscopie rmn à l'état solide

L'utilisation de la polarisation croisée / de rotation à l'angle magique (CP / MAS) de changement de forme de la cellulose technique dans le processus de digestion acide.

Le spectre de résonance magnétique nucléaire de microfibres de cellulose avant l'hydrolyse de cellulose et d'hydrolyse de micro - fibres respectivement figure 5A et B ci - dessous:

Les six atomes de carbone prédominent dans les deux cartes spectrales et la position du pic se situe entre 105 et 60 ppm.

Le pic C1 est le plus éloigné, environ 105 ppm.

Le pic C4 se situe ensuite entre 82 et 89 ppm et entre 72 et 79 ppm en raison de la production de C2, C4 et C5.

Le pic à 64 ppm est produit par le déplacement chimique de C6.

Il n 'y a pas de pic aromatique entre 110 et 140 PPM, ce qui indique que la lignine a été enlevée de la bagasse à sucre après traitement alcalin et blanchiment.

Dans la spectroscopie par résonance magnétique nucléaire de la cellulose, deux crêtes comprises entre 80 et 92 PPM sont produites par des atomes C4.

Les crêtes relativement pointues correspondent à des zones cristallines, des crêtes relativement douces à des surfaces microcristallines ou à des zones désordonnées.

Un pic discret de C6 formé entre 63 et 65 ppm est produit par des zones amorphes et anarchiques de cellulose.

Les spectres de résonance magnétique nucléaire avant et après la décomposition de l 'acide cellulosique sont très différents: les crêtes formées par C4, les zones cristallines et les zones amorphes varient considérablement entre 80 et 92 ppm.

Les fibres cellulosiques non acidisées présentent des zones cristallines et amorphes sensiblement équivalentes (fig. 6a).

La zone de cristallisation des fibres cellulosiques acidisées est plus aigu? à 89 PPM (fig. 6B, légèrement).

L 'augmentation du rapport entre l' intensité de crête de la zone cristalline et de la zone amorphe est le signe d 'une augmentation de crête C4 de la zone cristalline, ce qui montre que les zones anarchiques et amorphes ont été éliminées avec succès et que des microfibres cellulosiques à cristallisation élevée ont été laissées.

Les crêtes C6 formées à 63 ppm proviennent de zones amorphes de la saccharose.

Après la décomposition de l 'acide cellulosique de la bagasse à sucre, les crêtes produites par le C6 sont devenues plus aigu?s, mais le nombre de crêtes produites par le C6 représentant la zone anarchique a été considérablement réduit et la cellulose s' est encore dégradée par acidification et dispersion mécanique des fibres.

Conclusion

La séparation des fibres cellulosiques de la bagasse dépend essentiellement de conditions acidolytiques et d 'une action mécanique.

Le procédé d 'acidification de fibres cellulosiques de 2,5 h à 60 °C avec 60% d' acide sulfurique (W / v) est optimal.

Non seulement la zone amorphe a été éliminée avec succès dans ces conditions, mais elle n 'a pas subi de dommages importants.

Les conditions d 'acidification décrites ci - dessus ne permettent pas de séparer complètement les microfibres cellulosiques monoracines des faisceaux cellulosiques.

Bien qu 'il soit possible de séparer complètement les microfibres monocellulosiques des faisceaux de fibres dans des conditions de réaction améliorées, il n' est pas souhaitable de détruire la zone cristalline.

Spectroscopie par résonance magnétique nucléaire de fibres: de la lignine dans un processus de réduction en pate est complètement éliminée.

Spectroscopie par résonance magnétique nucléaire montre qu'après l'hydrolyse acide et une action mécanique, la région amorphe de grande surface de microfibres est retiré.

En l'absence de fibres dans la solution par acide, la région amorphe est largement répandue.