Adhésif Les Contenus Nocifs Dans Le Gaz De Procédé De Chromatographie

Les principaux ingrédients chimiques toxiques des adhésifs sont le benzène, le toluène, le xylène, le n - hexane et le trichloroéthylène.

Les limites de benzène, toluène et xylène dans les adhésifs solvants et les adhésifs à base d 'eau ont été fixées dans notre pays par les ? limites de substances dangereuses dans les adhésifs pour les matériaux décoratifs intérieurs ?.

La détermination de la teneur en benzène de l 'adhésif et la chromatographie en phase gazeuse de la teneur en toluène et en xylène de l' adhésif sont disponibles, mais il n 'existe pas de méthode de mesure du N - hexane et du trichloroéthylène dans l' adhésif.

Ces dernières années, le nombre de cas d 'intoxication professionnelle a augmenté avec l' utilisation généralisée d 'adhésifs.

à cette fin, nous avons mis au point des méthodes de chromatographie en phase gazeuse des concentrations de benzène, de toluène, de xylène, de n - hexane et de trichloroéthylène dans les adhésifs et vérifié par chromatographie en phase gazeuse - spectrométrie de masse, qui permettent d 'effectuer simultanément une analyse qualitative et quantitative des concentrations de benzène, de toluène, de xylène, de n - hexane et de trichloroéthylène dans les échantillons.

Matières et procédés

1 d'instruments et de conditions: HP6890N chromatographe en phase gazeuse, équipé d'un détecteur à ionisation de flamme; la colonne chromatographique de clé et de polyéthylène glycol (HPwax), 30 m × 0,32 mm x 0,5 μm; un orifice d'entrée d'échantillon de mode: pas de dérivation; la température de la colonne est de 30 ° C (5 minutes), la température de 10 ° C / min, à 150 ° C pendant 5 minutes, la température de la Chambre de vaporisation: 200 ° C; la détection de température de 200 ° C, un gaz porteur: azote; débit: 2.4mlmin.

2 réactif: benzène, toluène, xylène, N - hexane, de trichloroéthylène pour chromatographie pur; N, N - diméthyl Formamide (DMF) pour l'analyse de la pureté.

3: (1) de la courbe Standard: un procédé de pesage, DMF respectivement, la préparation de benzène, toluène, xylène, l'hexane et de la réserve de liquide standard de trichloroéthylène.

Avant la détection, à l'aide de DMF reconstituée standard série, une solution de mélange, dans laquelle la concentration de benzène pour 7,33, 14.65, 29,30 et 73.25, 146.50mgL, la concentration de toluène, et 28.90 pour 7.23 14.45, 72.25, 144.50mgL, la concentration de xylène 7.21, 14.42, 28.84, 72.10, 144.20mgL, 659, 13.18, étaient 26,36, 65.90, 131.80mgL pour lui un de la concentration, de trichloroéthylène en concentration de 14,64, 29.28, 58.56, 146.40, 292.80mgL.

Des courbes standard ont été établies pour les concentrations de benzène, de toluène, de xylène, de n - hexane et de trichloroéthylène, respectivement, à 5738, 8 267, 10 259, 1 539 et 7 227 min, en fonction de la caractérisation du temps de rétention.

2) dosage d 'échantillons: prélèvement d' échantillons d 'adhésif compris entre 0,4 et 0,5 G, dans un tube d' essai de 10 ml, dissous avec du DMF et mesurés à l 'échelle et parfaitement oscillants.

Avec 10 μl de seringue de 1 μl d'échantillonnage, de détermination de la zone de pic.

Si la teneur en composant dans l'échantillon d'essai est supérieure à l'aire de pic de la concentration maximale de la série de normes, de dilution de l'échantillon après détermination.

Par le calcul de la courbe standard de benzène, toluène, xylène, dans un échantillon, la teneur en N - hexane et trichloroéthylène.

Deuxièmement, les résultats des discussions

Sélection des réactifs solubles: les adhésifs synthétiques tels que le caoutchouc chloroprène, le caoutchouc butylphényle, le caoutchouc phénolique - chloroprène, le caoutchouc phénolique - butyronique, etc., sont généralement sélectionnés comme solvants pour les adhésifs, souvent avec des composés toxiques.

A) lors de la sélection du solvant d 'un échantillon dissous, le solvant courant d' acétone est peu soluble pour l 'échantillon et ne convient pas comme solvant pour l' échantillon;

Sélection de 2 conditions CLHP: selon les propriétés physico - chimiques de composés de sélection est mesurée, une grande ouverture de connexion capillaire et de polyéthylène glycol, des colonnes de chromatographie à polarité de benzène, toluène et xylène non, N - hexane, la polarité, de trichloroéthylène bien séparées, les conditions de température de la colonne à L'aide de très faible de la température initiale et programme l'élévation de température, permet de très bien la séparation de composés à tester, et, simultanément, de sorte que l'adhésif peut coexister avec de l'éthanol, de l'acétone, de l'acétate d'éthyle, le dichlorure d'éthylène, du chlorobenzène et de sulfoxyde de diméthyle, du Cyclohexanol, de l'acétonitrile et le nitrobenzène de ne pas interférer avec la détermination.

Procédé de détermination de la plage 3 et la limite de détection: l'application de ce procédé, le benzène à 7,33 à 146.50mgL, toluène, xylène à 7.23 à 144.5mgL à 7.21 à 144.20mgL, de n - hexane à 659 - 131.80mgL, de trichloroéthylène 14,64 à 292.80mgL dans une plage ayant une bonne linéarité.

L'équation de régression de benzène ^ y = 1.21X+1.01, le coefficient de corrélation r = 0999; de l'équation de régression de toluène ^ y = 1.14X+0.12, r 0999; de l'équation de régression de xylène ^ y = 1.09X-0.28, r 0999; de l'équation de régression de l'hexane ^ y = 0.92X+0.82, r 0999; pour l'équation de régression de trichloroéthylène ^ y = 0.25X + 0,50, r 0999.

Benzène, toluène, xylène, de n - hexane et la limite de détection respectivement de trichloroéthylène 0,20 0,20 0,20 0,20,,, et 2.00mgL, benzène, toluène, xylène, de n - hexane et trichloroéthylène Minimum detectableconcentration respectivement à 0005, 0005, 0005, 0005 et 0.040gkg.

4 la précision de la méthode: peser 4 parties respectivement chaque environ 300mg d'adhésifs, à 10 ml dans le tube à essai, dans lequel un tube intérieur 3 respectivement à faible, moyenne ou élevée en 3 doses de benzène, toluène, xylène, de solution hexane et trichloroéthylène standard est, à l'aide de DMF à volume constant de l'échelle, puis détermination de la solution échantillon et à ajouter la solution de l'étalon, selon les résultats de calcul de mesure de benzène, toluène, xylène, de n - hexane et de trichloroéthylène et le taux de récupération.

Les résultats montrent que de haute, moyenne et basse de 3 doses de benzène, toluène, xylène, le taux de récupération de n - hexane et trichloroéthylène respectivement 96.38% à 100.08%, 98.89% à 101.66%, 97,99% à 100.40%, 92.37% à 105.96% et 99.22 à 100.56%, sont conformes aux exigences de la détection (tableau 1).

5 essais de précision méthodologique: prélèvement d 'un échantillon de 1 Mil, mesure répétée six fois pour calculer l' écart standard relatif de la surface de crête (RSD), ce qui donne des résultats de 1,81 à 3,67% pour les deux concentrations, comme indiqué au tableau 2.

Les résultats partiels de l 'analyse d' échantillons sont les suivants: divers types d 'adhésifs tels que la gomme universelle, la gomme de résistance, le caoutchouc de chloroprène, les adhésifs de polyuréthane et les adhésifs secs pitoires ont été détectés par chromatographie en phase gazeuse et chromatographie en phase gazeuse.