接著剤中の有害成分含有量のガスクロマトグラフィー測定法

接著剤の中の主要な有毒有害化學(xué)成分はベンゼン、トルエン、キシレン、プラスヘキサンと三塩化ビニルであり、不合格の接著剤製品は皮膚の損傷、窒息、肺部疾患、胃腸機能の不調(diào)、神経系の損傷、生殖毒性、心臓血管疾患、造血系の損傷及び発癌を引き起こすことができる。

中國の「室內(nèi)裝飾內(nèi)裝材接著剤中の有害物質(zhì)の制限量」は溶剤型接著剤と水基型接著剤中のベンゼン、トルエンとキシレンの制限量について規(guī)定しています。

接著剤中のベンゼン含有量の測定と接著剤中のトルエン、キシレン含有量測定の気相クロマトグラフィーがありますが、この方法はベンゼン、トルエン、キシレンの含有量をそれぞれ測定する必要があります。

近年、接著剤の使用が広まるにつれて、職業(yè)中毒事件の數(shù)が増加しています。

この目的のために、接著剤中のベンゼン、トルエン、キシレン、ベンゼン、ベンゾール、ベンゾル、および三塩化ビニル含有量の気相クロマトグラフィー測定方法を確立し、気相クロマトグラフィー-質(zhì)量分析を用いて検証したところ、本方法は試料中のベンゼン、メチルベンゼン、キシレン、キシレン、キシレン、ジメチル塩化ビニルに対して定性的定量的分析が可能であることを示した。

一、材料と方法

1計器及び條件：HP6890 N型気相クロマトグラフィーは、FID検出器を備えています。カラム：キーとポリエチレングリコール（HPwax）、30 m×0.32 m m×0.5μm。注入口モード：分離せず、カラム溫度：30℃（5 min）昇溫、10℃min、150℃5 min、気化室溫度：200℃。検出器溫度：200℃。

2試薬：ベンゼン、トルエン、キシレン、ヘキサン、三塩化ビニルはともにクロマトグラム純である；N、Nジメチルホルムアミド（DMF）は分析純である。

3方法：（1）標準曲線の描畫：秤量方法を用いて、DMFを用いてベンゼン、トルエン、キシレン、ベンゼン、ベンゾニル、オクタンタン、クロロエチレン標準備蓄液をそれぞれ調(diào)合する。

測定を開始する前に、DMFで希釈して標準溶液シリーズを混合したが、ベンゼン濃度は7.33、14.65、29.30、73.25、146.5 mgLで、トルエン濃度は146.23、14.45、28.90、72.25、144.50 mgLで、キシレン濃度は7.21、14.42、28.84、72.10、144.20 mgLで、ヘキサン濃度は146.26、ヘキサン濃度は13.6.26、13..96、13.3.6、14.2.6.26 mg。

1μlずつ試料を取り、ベンゼン、トルエン、ジメチルベンゼン、ベンゼン、ベンゾタン、三塩化ビニルの保持時間はそれぞれ5.738、8.267、10.259、1.599、7.227 minで、保持時間に応じて、ピーク面積で濃度に対してそれぞれ標準曲線を描く。

（2）サンプル測定：0.4～0.5 gの接著剤サンプルを採取し、10 mlの試験管に入れ、DMFで溶解し目盛りまで一定し、十分に均等に振るという。

10μlの注射器で1μlの試料を取り、ピーク面積を測定します。

試料中の成分含有量が標準シリーズの最大濃度のピーク面積より大きい場合、試料を希釈して測定する。

標準曲線から試料中のベンゼン、トルエン、キシレン、ヘキサン、三塩化ビニルの含有量を計算した。

二、結(jié)果と討論

1溶解試薬の選択：合成型接著剤、例えば、塩素ゴム、ブタノールゴム、フェノール－クロロニルゴム、フェノール－ニトリルゴムなど、一般的には一部の有機溶剤を接著剤の溶剤として使用し、有毒有害化合物が存在します。

溶融試料の溶剤を選択する時に、よく使われる溶剤アセトンは試料の溶解性に悪く、試料としてはよくない溶剤です。メタノールは接著剤に対して良い溶解性を持っていますが、クロマトグラム分離時に信號が大きく、有害化合物の測定に影響します。

2クロマトグラム條件の選択：測定された化合物の理化性質(zhì)に基づいて、大口徑毛細管結(jié)合とポリエチレングリコールカラムを選択して、非極性のベンゼン、正ヘキサンと極性のジメチルベンゼン、トルエン、三塩化ビニルをよく分離します。カラム溫度條件は低い初頭溫度とプログラム昇溫を採用して、測定された化合物をよく分離します。

3方法の測定範囲と検出限界：この方法を適用すると、ベンゼンは7.33～146.5 mgL、トルエンは7.23～144.5 mgL、キシレンは7.21～144.20 mgL、ベンゼンは6.59～133.8 mgL、クロロエチレンは14.64～292.80 mgLの範囲內(nèi)で良好な線形関係を持つ。

ベンゼンの回帰式は^Y=1.21 X+1.01、相関係數(shù)r=0.999、トルエンの回帰式は^Y=1.14 X+0.12、r=0.999、ジメチルベンゼンの回帰式は^Y=1.09 X-0.28、r=0.999、ヘキサンの回帰式は^Y=0.92 X+0.82、r=0.999、クロロエチレンの回帰式は^Y=0.55 X=0.50 X=0.50です。

ベンゼン、トルエン、キシレン、プラスヘキサン、三塩化ビニルの検出限界はそれぞれ0.20、0.20、0.20、2.0 mg Lである。ベンゼン、トルエン、キシレン、ジメチルベンゼン、プラスヘキサン、および三塩化ビニルの最低検出濃度はそれぞれ0.005、0.005、0.005、0.005、0.005、0.005、および0.040 gkgである。

4方法の精度：それぞれ4つの試料管に低、中、高3つの線量のベンゼン、トルエン、キシレン、フェニルヘキサン、三塩化ビニル標準溶液を入れ、DMFを目盛りにしてそれぞれ試料溶液と添加溶液を測定し、測定結(jié)果に基づいてベンゼン、トルエン、キシレン、フェニルパラベン、ベンゼン、パラベン、トリクロロキシレンの回収率を計算します。

その結(jié)果、低、中、高の3つの線量のベンゼン、トルエン、キシレン、ヘキサンと三塩化ビニルの回収率はそれぞれ96.38%～100.08%、98.89%～101.66%、97.99%～100.40%、92.37%～105.96%と99.22%～100.56%で、いずれも検査の要求に適合していることがわかった（表1）。

5方法精密度試験：1μlのサンプルを採取し、6回繰り返し測定し、そのピーク面積の相対標準偏差（RSD）を計算した結(jié)果、2つの濃度で測定したRSDは1.81%～3.67%となり、結(jié)果は表2を參照してください。

6部分のサンプル測定結(jié)果：本方法で市販の萬能接著剤、強力接著剤、塩素ゴム粘著剤、ポリウレタン接著剤、瞬乾性接著剤などの様々なタイプの接著剤について、それぞれガス相クロマトグラフィーと質(zhì)量分析を行い、各種類の接著剤の中でベンゼン、キシレン、ジメチルフェニル、トリクロロエチレンを検出しました。