Study On The Detection Method Of Azo Colorants For Textile Interdiction

Pour ce qui est de la détection actuelle de colorants azo?ques interdits dans le pays, les procédés de prétraitement utilisés pour la détection de colorants azo?ques interdits sont ceux qui sont décrits dans le document GB / t1759 - 2006 ? Determination of azo?ques interdits in Textiles ?, procédé qui utilise des colonnes d 'extraction de terre de diatomée pour l' extraction, qui prend plus de temps et co?te plus cher.

Il est donc nécessaire de mettre au point une nouvelle méthode de prétraitement efficace et précise, sans préjuger des résultats des essais finals.

1 partie d'essai

1.1 L'instrument et le réactif

Instruments: GC / MSD (7890a / 5975C, une Agilent Technologies Co., Ltd); d'un oscillateur; évaporation rotative de l'instrument;

Réactif (analyse pur): hydroxyde de sodium, de l'acide citrique, d'assurance, de poudre, de l'éther.

La configuration du citrate de sodium de la solution tampon (0,06 mol / L, de pH = "6,0): prendre 12.526 g d'acide citrique et 6.320 g d'hydroxyde de sodium, est dissous dans de l'eau, à volume constant de 1000 ml.

La configuration du dithionite de sodium solution: 200 mg / ml de solution aqueuse.

- extraction solide avec de l'hydrosulfite de sodium (contenu ≥ 85%), frais de préparation.

1.2 Le procédé de test

Procédé de 1.2.1GB / T17592 - 2006

1) la préparation d'échantillons et de traitement: Conformément aux dispositions de l'GB18401 - 2003 de prélèvement d'échantillons, les échantillons de coupe en morceaux, 5 mm x 5 mm sont mélangés de fa?on homogène, à partir de peser 1,0 G (précis à 0,01 g), placé dans un réacteur, à ajouter 16 ml de préchauffage à une solution de citrate de sodium à 70 ° C, la réaction un dispositif étanche à l'air, par une force d'agitation, de sorte que tous les échantillons est immergé dans le liquide, placé dans un bain d'eau à température constante de l'oscillateur de 70 ° C, et (70 ± 2 ° C Pendant 30 min d'isolation thermique, de sorte que les tissus suffisamment mouillé.

Ouvrir le réacteur, à 3,0 ml de la solution de dithionite, et immédiatement fermée à agiter, le réacteur est ensuite placé (70 ± 2 ° C pendant 30 min d'isolation thermique, de retirer, dans 2 minutes et refroidir à température ambiante.

2) d'extraction et de concentration: avec la tige de verre d'extrusion de l'échantillon dans le réacteur, le liquide de réaction dans la colonne d'extraction de la totalité de leur absorption dans 15 min, avec 80 ml d'éther dans des échantillons divisée quatre fois de lavage de réacteur, chaque fois que nécessaire de l'éther et de l'échantillon de mélange, puis le liquide d'extraction de l'éther de verser dans la colonne, de flux de commande de vitesse la collecte est extrait de l'éther dans la fiole à fond arrondi.

Le liquide d'extraction contenant de l'éther de la fiole à fond arrondi dans un vide, Un évaporateur rotatif, à 35 ° C à faible concentration sous vide à près de 1 ml, puis un courant d'azote de repousser la solution d'éther, concentré à proximité de la tige.

1.2.2 Le procédé de centrifugation

1) la préparation d'échantillons et le traitement avec 1.2.1: 1).

2) d'extraction et de concentration, dans un réacteur à ajouter 5 ml d'éther, avec agitation, puis placé dans une centrifugeuse dans un réacteur, de fa?on à 1500 R / s de vitesse centrifuge 2 min, stratifié de la solution dans le réacteur, pour absorber l'éther dans la fiole à fond arrondi, répéter les opérations ci - dessus deux fois.

La fiole à fond circulaire contenant le liquide d 'extraction d' éther est placée sur un évaporateur rotatif à vide, concentrée à environ 1 mL à 35 °C à basse pression, puis évacuée à l 'aide d' un flux d 'azote retardé et concentrée à sec proche.

1.3 analyse qualitative quantitative de la chromatographie en phase gazeuse / spectrométrie de masse

Caractérisation des échantillons d 'amines aromatiques désactivables extraits par extraction en phase solide de la terre de diatomée et par centrifugation, respectivement, selon les méthodes d' analyse spécifiées dans le document GB / t17592.6.3.1 -2006.

Analyse quantitative des amines aromatiques désagréables interdites au moyen d 'une méthode d' Agrégation interne (GB / t17592.6.4.2 - 2006).

1.4 essais de taux de récupération standard

Design of Aromatic Amine Mixture for Verification of the Feasibility of Centrifugal test

Tableau 1 Taux de récupération par centrifugation

(mg / kg) after recovery / (mg / kg) recovery rate /%

4 - chloro - toluidine 23.2823.2699.91

P - chloraniline 20.6520.6299.85

2 - methoxy - 5 - toluidine 26.5826.5699.92

N - toluidine 34.2434.299.88

2,4 - diaminoxybenzene 31.7826.4683.26

2,4,5 - triméthylaniline 19,7516,6884,46

N - O - aminobenzene ether

44,2243,0897,42

2 - Naphtylamine 18.3915.8185.97

2,4 - diaminoanisole 19.7716.3282.55

4 - aminobiphényle 24.4420.0482.00

N - O - Amino - O - toluene 24.2123.0595.21

4,4 '- Diaminodiphenyl Methane 26.321660.79

3,3 '- dichlorobenzidine

3,3 '- dimethoxy benzidine 28.5913.5747.46

3,3 '- dimethylbenzidine

3,3 '- dimethyl - 4,4' - Diaminodiphenyl Methane 27.5916.5559.99

4, 4 '- méthylène - bis - (2 - chloroaniline) 22.92296.07

4, 4 '- oxydianiline 19.713.669.04

4, 5 '- diaminodiphényl Thioéther 25.4413.7153.89

5 - nitro - O - toluidine 31.9623.7474.28

4 - aminoazobenzène 22.5118.9984.36

1.5 Le test de comparaison

La conception de l'essai, les deux méthodes pour diverses amines aromatiques de comparer les résultats de la détection de taux, comme le montre le tableau 2.

Procédé d'alignement de 2 Tableau des résultats de test

Droit - 2006 procédé GB / T17592 centrifuge

Numéro d'amines aromatiques de détection de concentration / (mg / kg) de degré de correspondance de concentration / (mg / kg) de degré de correspondance

1 4 - chloroaniline 6.5796%8.0696%

25 - nitro - O - toluidine 24.7794%20.7294%

32, 4 - diaminotoluène 90.8296%88.6496%

42 - méthoxy - 5 - méthyl - aniline 333.0278%333.5278%

54 - aminodiphényle 595%7.4695%

6 75495%68195% de benzidine

73, 3 "diméthylbenzidine 22598%284.598%

83,3 'dimethoxy benzidine 234098%

9 O - toluidine 18394%

Analyse des résultats

Comme le montre le tableau 1, les deux méthodes présentent une bonne cohérence pour la caractérisation d 'amines aromatiques détectées, et les différences de concentration sont dans les limites des exigences standard, combinées aux avantages du procédé centrifuge, ce qui permet de remplacer le procédé standard par un procédé centrifuge.

Comme le montre le tableau 2, le taux de récupération des colorants d 'amine aromatique interdits dans le GB / t18401 - 2003 par centrifugation est supérieur à 70%, avec une plus grande fiabilité.

Conclusion

1) dans les essais de colorants azo?ques interdits dans les textiles, le procédé centrifuge permet d 'éviter l' extraction à travers la colonne d 'extraction, d' économiser du temps d 'essai et de réduire les co?ts d' essai, ce qui permet d 'améliorer sensiblement l' efficacité de l 'essai au moyen de la centrifugation, sous réserve de l' exactitude des résultats.

2) l 'utilisation de la centrifugation est plus exigeante pour les expérimentateurs, qui doivent à la fois aspirer complètement l' éther éthylique dans les bouteilles de combustion de fond circulaire et ne pas introduire d 'eau dans la nappe phréatique afin de garantir l' exactitude des résultats.

3) pour certains tissus ayant de meilleures propriétés d 'absorption d' eau, la stratification postérieure à la centrifugation n 'est pas évidente, il est plus facile d' aspirer de l 'eau dans des bouteilles de combustion de fond circulaire et, par conséquent, il n' est pas approprié d 'appliquer cette méthode à Des échantillons plus absorbants, et il est recommandé que cette méthode soit choisie en fonction des circonstances.

4) pour la détection d 'échantillons de colorants d' amines aromatiques interdits, il est recommandé d 'utiliser une méthode standard de vérification par recoupement.