Determination Of P - Phenyl Phenol In Textile By Standard Curve Method

O - phenyl phenolFibre,CuirDes fongicides pour le bois, les fruits et les légumes, en tant qu 'auxiliaires de teinture textile, peuvent être utilisés comme supports de teinture pour les fibres de polyester, ce qui accro?t la capacité de teinture des fibres de polyester.L 'OPP est un important projet de surveillance des performances écologiques des textiles [1], pour lequel des normes nationales GB / t - 20386 - 2006 ? Determination of phenylphenol in Textiles ? ont été adoptées.Cette norme comprend deux méthodes d 'essai pour l' extraction de phénol, l 'une consistant à mesurer la teneur en phénol de proximité par Capacitance d' acétone directement à l 'aide de la capsule d' acétone, après concentration par vapeur de méthanol, et l 'autre par Capacitance à l' aide d 'acétone, après acétylation par extraction de méthanol, puis par concentration par vapeur de propanone.Le premier procédé d 'essai est simple à utiliser mais à faible taux de récupération.

This paper introduces a white - marked curve for norphenol Standard Products by gradient concentration Method for Measuring the inadéquation of the two Test MethodsPhenolTeneur

　　Réactifs et instruments

1.1 réactifs

Les réactifs utilisés dans les essais étaient les suivants: analyse de pureté, méthanol, acétone, hexane, anhydride acétique, carbonate de potassium anhydre, sulfate de sodium anhydre (650 °C br?lé à 4h et stocké dans un séchoir après réfrigération), solution de carbonate de potassium de 0,1 mol / L, solution aqueuse de sulfate de Sodium de 20g / L et produit de référence de phénylphénol (pureté ≥ 98%).

1.2 équipements d 'instruments et paramètres d' essai

Coupleur de gaz (trace - isq), gén érateur d 'ultrasons (40khz), centrifugeuse (4 - 0 - 0 R / M - I - n), évaporateur rotatif

Appareil [capable de réguler la température à (40 ± 2 °C)], colonne de sulfate de sodium anhydre, bouteille conique de 100ml.

1.3 conditions chromatographiques

1.4 échantillons

Sample \ \ \ 3512162 et Sample \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ 3535313 sont des tricots en coton fournis par le

　　Méthode d 'essai

2.1 extraction directe

Un produit standard d 'extraction de phénylphénol d' une concentration de 1 ml de 20 mg / ML est placé dans une bouteille conique de 100ml, avec un mélange de 50 ml de méthanol et de 20 min dans un générateur d 'ultrasons.La teneur en phénylphénols adjacents dans le liquide d 'échantillonnage est mesurée par chromatographie en phase gazeuse - spectrométrie de masse trace isq.

2.2 acétylation

L 'article standard pour l' extraction de phénylphénol d 'une concentration de 1 ml de 20 mg / ML est placé dans une bouteille conique à bouchon de 100ml, le procédé d' extraction étant similaire à l 'extraction directe, le filtre étant concentré à 40 °C dans un évaporateur rotatif de bain d' eau étant concentré à sec, et la solution de carbonate de potassium de 8 ML est dissoute et transférée entièrement dans un tube centrifuge de 15 ml.Ajouter 1 mL d 'anhydride acétique, secouer 2 min, ajouter 5,0 ml de n - hexane avec précision, secouer 2 min avec une centrifugation de 4000r / MIN 3min.On extrait la phase aqueuse du sous - sol à l 'aide d' un tuyau d 'aspiration à bec pointu.Ajoutez une solution de sulfate de sodium de 10 ml et secouez 1 min pour 4000r / min centrifuge de 3min.Determination of P - phenyl phenol in Sample by Gas - phase chromatography - Mass Spectrometry trace - isq.

2.3 courbes standard

Une solution de réserve standard de phénylphénol ayant une concentration de 100 mg / ML d 'acétone est diluée en solution standard de 20 mg / L et de 50 mg / L, respectivement.Une solution standard de 20 mg / ML, 50 mg / ML et 100 mg / ML respectivement a été testée à l 'aide d' un procédé d 'extraction directe.Les trois points de l 'axe X, à savoir 20 mg / ML, 50 mg / ML, 100 mg / ML, présentent une courbe standard à partir des trois points de l' axe y qui correspondent à la surface de crête de 545 231, 124 89144, 23657 369, pour obtenir l 'équation de concentration y = 227 134,7837x + 995303.5918.La courbe standard est indiquée dans la figure 1.

La valeur R - 2 de la courbe standard est de 09998 ≥ 0995, proche de 1, et la courbe standard est plus idéale pour le calcul de la concentration.La valeur R est proche de 1, ce qui signifie que le taux de récupération du phénylphénol est stable pendant le processus d 'essai et que le procédé d' essai est réalisable.

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　Résultats et analyse

3.1 comparaison des taux de recouvrement

Ajouter une quantité quantitative de matière standard à la matrice d 'échantillon vide sans substance détectée, et analyser l' étape de traitement de l 'échantillon, le rapport entre le résultat obtenu et la valeur théorique est le taux de récupération de l' échantillon [4].Dans le procédé d 'extraction directe, la surface de crête de 20 mg / ML d' un produit standard de phénylphénol est de 79785 381, la surface de crête de 20 mg / ML d 'un produit standard de phénylphénol adjacent à 5452311, le taux de récupération de l' addition de blanc calculé pour l 'extraction directe étant de 34,17%, et le taux de récupération de l' addition de blanc inférieur aux exigences d 'essai.

La surface de crête de l 'échantillon est ajoutée à l' équation de concentration pour calculer la concentration.La concentration obtenue en fonction de l 'équation de concentration est la concentration réelle de l' échantillon, sans qu 'il soit nécessaire de convertir le taux de récupération, ce qui permet d' éviter le faible taux de récupération standard.

3.2 comparaison du degré d 'acétylation

Les images spectrales des procédés d 'extraction directe et d' acétylation sont les suivantes: a) et b).Les deux diagrammes présentent un pic de phénylphénol au niveau du temps de rétention de 928min, mais la figure B) présente un pic de phénylphénol au niveau du temps de rétention de 997min, ce qui montre que le processus d 'acétylation est incomplet.L 'acétylation n' est pas entièrement à l 'origine de deux crêtes de phénylphénol, il n' est pas possible de calculer le taux de récupération de phénol voisin en blanc, ni de quantifier avec précision la teneur en phénol des liquides échantillonnés.

The Pre - Process of Standard Curve method is the same direct extraction method, the operation process is simple and Fast, évitant ainsi les processus complexes et complexes d 'acétylation, and the absence of Acetylation incomplete.La courbe standard combine les avantages d 'une extraction directe simple et rapide, dont la carte c) présente une surface crête simple et intuitive, facilitant l' analyse et le calcul des résultats.

3.3 comparaison de la précision

Sample \ \ 3512162 et Sample \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \\ \\\\\\\\\\\\\\\\

L 'extraction directe a permis de déterminer que les concentrations de Sample \ \ \ \ 12162 et Sample \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ 12163 paraphénols étaient toutes deux supérieures à 30% des concentrations mesurées par le laboratoire international IIS aux Pays - Bas, et que l' écart relatif entre les concentrations de phénol et Les concentrations mesurées par le laboratoire international néerlandais était inférieur à 3%, ce qui permet de déterminer avec précision la courbe standard.

　　Conclusion

This papepaper summarized the inadéquation des deux méthodes d 'extraction directe gbb / t - 20386 - 2006, and acetylation meth, proposed the test methmethod for white addition standard Line Using a norphephenolstandard Standard Standard Standard Standard Standard Standard Standard Standard Standard Standard Products, which Standard Curve R valuavoavoavoavoavoavoavoavoavoavo1, the stable recoverrate of Phenol, the Standard Curve available, and test the Content of adjacephenolphenolphenol in Experiment by direct extraction and Standard Curve methmethod, and Standard Curve Method for test test test test test test test test test test, the Content of 30% of the test test test test results and the netherherherland direct extraction meth. Les résultats sont inexacts; les résultats des essais de la méthode de courbure standard diffèrent de moins de 3% des résultats du laboratoire international de la statistique néerlandaise et sont exacts et fiables.

La courbe standard combine les avantages d 'un procédé d' extraction directe, évite les inconvénients d 'un procédé d' acétylation, détermine avec précision la teneur en phénylphénol de l 'échantillon, rend la détection de l' échantillon plus précise et plus simple et constitue un procédé d 'essai scientifiquement fiable.