標準曲線法を用いて織物中のフェニルフェノール含有量を測定した。

隣のフェニルフェノール（OPP）は主に使われています。繊維を選択します革木材、果物、野菜の殺菌剤は、ポリエステル繊維の染色キャリアとして使用することができます。ポリエステル繊維の染色能力を増加します。OPPは一定の生物毒性を有しており、紡績品、服裝に殘るOPPは人體の健康に一定の危害を及ぼすので、OPAは織物の生態性能の重要な監視項目[1]であり、そのために國はGB/T 20376—2006『紡績品隣フェニルフェノールの測定』の國家基準を公布した。この規格には隣のフェニルフェノールを抽出する試験方法が二つあり、一つは直接抽出法であり、即ちメタノールで抽出した後、サイクロン濃縮した後、直接アセトン定容で隣のフェニルフェノールの含有量を測定する方法である。第一の試験過程は簡単で操作しやすいですが、回収率が低いです。第二の試験過程は煩雑で、アセチル化過程が把握しにくいです。アセチル化が不完全になり、試験結果の定量が不正確になります。

本論文では，これらの2つの試験方法の不足に対して，りんフェニルフェノール標準品に対して，勾配濃度法を用いて，ブランクマーカー曲線を作製することを提案し，したがって，織物中のフェニルフェノール含有量

　　1試薬及び計器

1.1試薬

試験に使用した試薬はすべて分析純、メタノール、アセトン、ヘキサン、エチレン酸無水、無水炭酸カリウム、無水硫酸ナトリウム（650℃灼熱4 h、冷卻後乾燥器に貯蔵する予備）、0.1 mol/Lの炭酸カリウム溶液、20 g/Lの硫酸ナトリウム水溶液、フェニルフェニルフェノール標準品（純度≧98%）に隣接しています。

1.2計器設備と試験パラメータ

エアコンディショナー（TRACE ISQ）、超音波発生器（40 kHz）、遠心機（4 0 r/m i n）、回転蒸発器

計[溫度をコントロールできるのは（40±2）℃]で、無水硫酸ナトリウム柱、100 mL栓のテーパ瓶です。

1.3クロマトグラム條件

1.4試料

Sample_12612とSample_1263;は全部綿メリヤスで、オランダIIS國際実験室から提供されます。

　　2試験方法

2.1直接抽出法

1 mL濃度20μg/mLのベンゼンフェノールの標準品を100 mLのプラグテーパ付き瓶に入れ、50 mLメタノールを加え、超音波発生器から20 minを抽出する。抽出液をろ過し、殘りを30 mLメタノールで5 min抽出し、結合ろ過し、無水硫酸ナトリウムカラムで脫水した後、100 mL濃縮ボトルに集め、40℃で海水回転蒸発器で乾燥し、アセトンで5.0 mLに溶解し、ガスクロマトグラフィー-質量分析TRACE ISQで試料液中のフェニルフェノールの含有量をテストします。

2.2アセチル化法

1 mLの濃度を20μg/mLとする隣フェニルフェノールの標準品を100 mLのプラグテーパビンに入れ、抽出過程は直接抽出法と同じで、ろ液40℃で海水回転蒸発器を濃縮して、8 mLの炭酸カリウム溶液で濃縮液を溶かして、全部15 mLの遠心管に移します。1 mLの酢酸無水を加え、2 min振って、正確に5.0 mLの正ヘキサンを加え、2 min振って、400 r/minで心から3 min離れます。スポイトで下層の水相を抽出する。硫酸ナトリウム溶液を10 mL加えて1 min振って、400 r/minで3 min離心します。清液正ヘキサン用のガスクロマトグラフィー-質量分析TRACE ISQ試験試料中のフェニルフェノールの含有量を取ります。

2.3標準曲線法

100μg/mLの濃度を持つベンゼンフェノール標準備蓄溶液をアセトンでそれぞれ20μg/L、50μg/Lの標準溶液に希釈した。20μg/mL、50μg/mL、100μg/mLの標準溶液をそれぞれ取って、空白加算試験を行います。その試験方法は直接抽出法により行います。20μg/mL、50μg/mL、100μg/mLをX軸とする3つの點に対応する空白加算試験後のピーク面積5452311、12489 144、23657369をY軸の3つの點に標準曲線を作成し、濃度方程式y=227134.7837 x+9953.918を得る。標準曲線を図1に示します。

標準曲線のR 2値は0.9998≧0.995で1に近い。標準曲線は理想的であり、濃度計算に用いることができる。R値は1に近いということは、試験中にフェニルフェノールの回収率が安定していることを示しており、この試験方法が可能である。

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　3結果と分析

3.1回収率比較

測定された物質がない白紙の試料マトリックスに定量的な標準物質を添加し、試料の処理手順に従って分析し、得られた結果と理論値の比はすなわち白紙の添加回収率[4]。直接抽出法において、20μg/mL隣のフェニルフェノール標準品のピーク面積は79785381、20μg/mL隣のフェニルフェノール標準品の空白の加標ピーク面積は5452311であり、直接抽出法の空白加標回収率は34.17%と計算され、ブランク加算回収率はより低く、試験要求を満たすことができない。

標準曲線法では、試料のピーク面積を濃度方程式に代入し、濃度を計算します。この試験過程では標準品を基準に試験後のピーク面積を參考にして、濃度方程式によって得られた濃度はサンプルの真濃度であり、回収率を計算する必要がなく、標準品の回収率が低い問題を回避した。

3.2アセチル化の程度比較

直接抽出法とアセチル化法のスペクトルは、図2（a）および（b）のようになっている。両図は9.28 minの保持時間にフェニルフェノールのピークがあるが、図（b）は保持時間9.97 minにフェニルフェノールのピークがもう一つあり、この現象はアセチル化過程が不完全であることを示している。アセチル化が不完全で、隣のフェニルフェノールのピークを二つ引き起こし、隣のフェニルフェノールの空白添加回収率を計算できなくなり、試料中のフェニルフェノールの含有量も正確に定量できない。

標準曲線法の前処理は直接抽出法と同じで、操作過程は簡単で迅速で、煩雑で複雑なアセチル化過程を避けて、アセチル化の不完全な問題も存在しない。標準曲線法は直接抽出法の操作が簡単で速いという利點を融合しており、そのスペクトル（c）は簡単で直感的に隣のフェニルフェノールのピーク面積を示し、結果の分析と計算に便利である。

3.3精度比較

Sample_12612とSample_12633;はオランダIIS國際実験室能力検証機構によって統一的に発行された試験サンプルで、この実験室はサンプルの均一性をテストしました。GB/T 20366-2006で直接抽出法を用いてベンゼン基のピーク面積を計算します。

直接抽出法によって測定されたSample_12612とSample_12633;_12633;基フェノールの濃度とオランダIIS國際実験室で測定された濃度の相対偏差は30%以上で、試験要求に適合していません。標準曲線法で測定されたフェニルフェノール濃度とオランダIIS國際実験室で測定された濃度の相対偏差は3%より小さいことが分かります。

　　4結論

本論文はGB/T 20376—2006における直接抽出法とアセチル化法の二つの抽出方法の不足を総括し、隣のフェニルフェノール標準品を空白添加標準線にする試験方法を提案した。その標準曲線R値は1に近く、試験中にフェニルフェノールの回収率が安定しており、標準曲線が利用でき、直接抽出法と標準曲線法でそれぞれテストした試料中のフェニルフェノールの含有量は3%以下で、直接抽出した結果はISフェノールの偏差値よりも高い。

標準曲線法は直接抽出法の利點を融合させ，アセチル化法の欠點を回避し，試料中のフェニルフェノールの含有量を正確に測定し，試料検出をより正確で簡便にすることは科學的に信頼できる試験方法である。