『蠶糸布団』の新基準：真綿増量プロジェクトはどのように測定しますか？

2020年5月1日、GB/T 24252-2019「蠶糸被」基準が正式に実施され、2009年版と比べ、この基準は製品の近年出現した新たな問題に対して、もはや適合しない古い指標を改正し、新たな審査內容を増やし、蠶糸被製品の品質レベルをさらに向上させた。しかし、新基準が実施された後、多くの検査機関もいくつかの問題に直面している：新たに追加された検査項目はどのように操作するか？統一された操作規範はありますか。検査員は具體的にどのような問題に注意すべきですか。

そこで今回は、GB/T 24252起草単位の1つである蘇州市繊維検査院の専門家孫晨暁氏を招き、シルクが増量されたプロジェクトのテストを解読した。

孫晨暁氏は、2007年に中國薬科大學を卒業し、2014年に蘇州大學在職修士を卒業し、織物化學検査に10年以上従事し、2014年から蘇州市繊維検査院化學プロジェクトの責任者を務め、多くの國、省レベルの科學研究プロジェクトを主宰し、參加した。GB/T 24252-2019「蠶糸布団」新基準起草者の一人。

1新基準では、シルクは再処理できず、定性試験方法が追加されていますが、この試験はどのような考慮に基づいていますか。

近年のシルクのリスク監視試験の結果、シルクが真綿によって重くなる問題が浮き彫りになった。2018年に蘇州市市場監督管理局が展開したシルク被リスクモニタリングにおいて、シルク被製品の重量増加検出率は15.0%（40ロット中6ロット検出）に達した、2019年、國家市場監督管理総局製品品質安全リスクモニタリングセンターが展開したシルク被リスク測定において、重量増加検出率は6.25%（80ロット中5ロット検出）に達した。また、測定結果によると、増量処理された絹糸の増量割合は20%~ 100%に達し、平均増量は50%前後で、この數値は消費者が3斤の絹糸布団を買うのに相當し、中には化學試薬が1斤入っている。糸が増量される現象は蠶糸市場の健全な発展を深刻に亂し、消費者の合法的権益を侵害した。

しかし、加重処理された絹糸はミクロ形態、溶解狀態などの性能において通常の絹糸と明らかな差異がなく、顕微鏡法、溶解法、燃焼法などの通常の成分試験方法を用いても加重成分が検出されないため、新しい「絹糸布団」基準では、絹糸被加重剤検出試験が追加された。新版基準の要求の下で、企業の行為を規範化し、消費者の合法的権益を保護することができるようにする。

2絹糸が真綿に増量されるのはどんな種類がありますか。新基準における方法は主にどのような種類を対象としていますか。

文獻によると、シルク繊維の重量増加の方法はグリセリンの重量増加、金屬塩の重量増加、セリシン固著技術の重量増加、シルク固著技術の重量増加、ポリメタクリルアミドグラフト技術の重量増加などがある。コストと操作の難易度の影響を受け、その中で最も一般的なのはグリセリン増量とポリメタクリルアミドグラフト技術の増量である。初期のサンプル研究ではグリセリンの増量が大きな割合を占めていた。グリセリン増量測定は主にグリセリンの吸水性が大きいため、グリセリン増量を用いた絹糸綿は、返濕率試験において通常異常なデータが現れる。

しかし近年、大量の研究と検査実踐を通じて、ほとんどの絹糸綿の増量はポリメタクリルアミドグラフト技術の増量であることが分かった。ポリメタクリルアミドグラフトによる加重された絹糸綿は検査において難點が大きく、その繊維含有量の定性定量、濕り戻し率、含油率、殘膠率など多くの他の技術指標は加重されていない絹糸綿と明らかな差異がない。

今回の新基準におけるシルク被増量剤の試験は、GB/T 32016-2015「シルクアミノ酸の測定」及びGB/T 24252-2019「シルク被」における付録C、D、E，その中に、付録C、D方法はポリメタクリルアミドグラフト技術に対してしか試験を行うことができず、付録Eと標準GB/T 32016方法は大部分のタイプの増量真綿に対して試験を行うことができる。

3絹糸被増量剤の試験はどのように操作され、この試験結果に対する要求は何ですか。

新版「蠶糸被」基準において、付録C方法は主に蠶糸綿に濃塩酸（12 moL/L、濃度36%~ 38%）を添加し、室溫環境下で溶解した後、淡黃色溶液を形成し、一定時間経過後、溶液の色の変化により重糸綿であるかどうかを判定する。一般的には、重さが増していない真綿は紫色になり、重さが増した真綿は変色しない。図1に示すように。

図1付録C方法蠶糸の増量試験結果

付録D方法は主に絹糸綿に一定量の塩酸（6 moL/L）を添加し、それを恒溫乾燥箱に入れて高溫環境（110℃）にしばらく放置して加水分解し、沈殿析出があるかどうかを観察して重量増加綿であるかどうかを判斷する。一般的には、重さが増加していない真綿は沈殿析出がなく、重さが増加した真綿は沈殿析出がある。図2に示すように。

図2付録D方法によるシルクの増量試験結果

付録EとGB/T 32016標準の前処理方法は付録D方法と類似しており、前処理後、酸性加水分解液を取り出して酸を追い出し、対応する試薬で溶解する。付録E方法はカラム前誘導であり、試料溶液を定容化した後、高効率液體クロマトグラフィーによりアミノ酸の含有量を検出した。

GB/T 32016はサンプル溶液の簡単な処理をアミノ酸分析器で測定し、この設備にポストポストポスト誘導體システムがあるため、計器內で誘導體化した後にアミノ酸含有量を測定することができる。基準では、シルクタンパク質の全アミノ酸総量が95%以上に達することを規定しており、4種類のアミノ酸（セリン、グリシン、アラニン、チロシン）の含有量を測定する場合、4種類のアミノ酸含有量の和は77%以上に達するべきである。

4基準に関連するいくつかの真綿増量検査方法の違いは何ですか。

付録C、Dの方法は操作が比較的簡単で、計器設備の要求が低く、しかも試験時間が短いが、増量に対して定量的な審査を行うことができず、しかも増量剤の種類の制限性がある。この2つの方法は、主に企業工場向けであり、企業自身の內部品質管理の有効な手段とすることができる。

付録E方法の前処理は付録Dと類似しており、酸加水分解後にカラム前誘導を経て、さらに液體クロマトグラフィー裝置によるアミノ酸誘導體の測定を経てアミノ酸の含有量を得て、アミノ酸含有量計算を通じて、シルクが重量増加されたかどうかを検証し、この方法の試験時間は比較的に長く、裝置裝置に一定の要求があり、この方法は、蠶糸が増量されたことを日常的に検出する有効な手段として、國內のほとんどの検査機関に適用される。

GB/T 32016標準はシルクタンパク質中のすべてのアミノ酸に対して有効な測定を行うことができ、アミノ酸含有量の測定結果は精度が高く、精度が高いが、機器設備の投入が大きく、測定周期も長く、アミノ酸分析器のある機関に適してシルク綿の増量検査またはシルクタンパク質の組成研究を展開する。

5検査において、このプロジェクトにはどのような難點がありますか。検査員と設備に対してどのような要求がありますか。

シルク真綿増量剤の現在の難點は主に2點：

1つは増量剤の種類の制限性であり、付録C、Dはポリメタクリルアミドグラフト技術の増量した絹糸しか試験できず、他の種類の増量を有効に監視できず、付録EとGB/T 32016は蛋白類物質の増量を正確に試験できない可能性がある。しかし、現在発見されている絹糸綿の増量種の大部分はポリメタクリルアミドグラフトであるため、この4つの方法はすべて実行可能である。

第二に、付録C、D方法はクヌギ糸を試験する時にあまり適用されず、付録E方法と標準GB/T 32016方法はクヌギ糸を試験する時に結果が妨害され、試験に問題があった時に多方法連合試験を採用することができる。

試験者にとって、新版基準に付録CとD方法は、操作が比較的簡単で、いくつかの簡単な安全訓練員を経ていれば適任であり、機器設備の要求は大きくない。付録E方法と標準GB/T 32016方法、計器設備は実験室に高効率液體クロマトグラフィー或いはアミノ酸分析器を配置する必要があり、試験員は一定の計器設備操作基礎と一定の分析化學知識を持つ必要があり、人員設備に対する要求はすべて比較的に高い。

6試験結果から見ると、増量処理はシルク製品にどのような影響がありますか。

まず、経済的利益が影響を受けることです。研究によると、増量がシルクに與える最も主要な影響は単位質量のシルクタンパク質が増量剤に取って代わられ、シルクは品質と快適性に影響され、消費者が高値で買った天然シルクは、実際に買ったのは増量剤化學試薬であり、消費者の利益は損失された。

次に潛在的な健康被害がある。重量増加剤自體に毒性がある可能性があり、例えば金屬塩の重量増加は重金屬殘留のリスクがあり、ポリメタクリルアミドグラフト重量増加のシルクはメタクリルアミドモノマーなどの有毒有害物質などを放出する可能性がある。

シルクの物理的性質に対する加重真綿の影響はまだ明確ではなく、さらに研究する必要がある。