萃取技術(shù)在紡織品中有害物質(zhì)檢測(cè)的應(yīng)用

　　1 引言

　　近年來，萃取和加速溶劑萃取等，新型萃取技術(shù)有固相萃取、固相微萃取和液相微萃取等，而基于各種萃取技術(shù)而形成的多元結(jié)合萃取技術(shù)包括索氏-固相萃取、加速溶劑-固相萃取和超聲-固相微萃取等。

　　本文對(duì)應(yīng)用在紡織品有害物質(zhì)分析中的萃取技術(shù)進(jìn)行綜述，并對(duì)更加環(huán)保生態(tài)的萃取技術(shù)進(jìn)行了展望。

　　2 萃取技術(shù)在紡織品有害物質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用

　　2.1 溶劑萃取技術(shù)

　　溶劑萃取技術(shù)如索氏萃取、超聲萃取等在紡織品有害物質(zhì)檢測(cè)中占重要的地位。

　　索氏萃取是簡(jiǎn)單實(shí)用的經(jīng)典萃取技術(shù)，張偉亞等采用索氏萃取法提取紡織品中殘留的烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚，回收率符合要求。胡勇杰等采用索氏萃取法建立了測(cè)定生態(tài)紡織品中含氯有機(jī)載體含量的方法。

　　而超聲萃取是使用最多的萃取技術(shù)，多種有害物質(zhì)均可用超聲萃取進(jìn)行前處理。超聲萃取技術(shù)是由溶劑萃取技術(shù)與超聲波技術(shù)結(jié)合形成的萃取技術(shù)，超聲場(chǎng)的存在提高了溶劑萃取的效率。程立軍、樊苑牧、劉慧婷都采用超聲萃取法分別提取了紡織品中有機(jī)錫化合物、含氯酚及鄰苯基苯酚、全氟化合物，檢出限和回收率都在標(biāo)準(zhǔn)要求之下。紡織品中殺蟲劑的提取主要采用超聲萃取法，張翔、王明泰采用超聲萃取法提取紡織品中的農(nóng)藥殘留物。

　　微波萃取法是微波技術(shù)與萃取技術(shù)相結(jié)合產(chǎn)生的技術(shù)，在萃取過程中用微波來提高萃取效率。王成云等采用微波輔助萃取法提取紡織品中殘留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚，回收率很高。邵超英等建立了微波輔助萃取多溴聯(lián)苯醚類阻燃劑的方法。通過微波輔助萃取正交實(shí)驗(yàn)，確定了微波萃取條件，方法的檢出限低，標(biāo)準(zhǔn)加入回收率高，適用于紡織品中痕量多溴聯(lián)苯(醚)類阻燃劑的檢測(cè)分析。

　　加速溶劑萃取技術(shù)在1995年由Richter等提出的一種全新的萃取方法，采用常規(guī)溶劑，在較高的溫度和較大的壓力下用溶劑萃取固體或半固體的新穎的樣品前處理方法，利用升高的溫度和壓力，增加物質(zhì)溶解度和溶質(zhì)擴(kuò)散效率，提高萃取效率。于徊萍等針對(duì)國(guó)際對(duì)紡織品中全氟辛磺酸和全氟辛酸的限量要求，采用加速溶劑萃取法提取樣品中全氟辛磺酸和全氟辛酸，該方法的最低檢出限、線性范圍和方法回收率均能滿足要求。

　　2.2 新型萃取技術(shù)

　　溶劑萃取技術(shù)需要使用大量對(duì)人體和環(huán)境有毒、有害的有機(jī)溶劑。雖然溶劑萃取技術(shù)仍起著重要的作用，但開發(fā)省時(shí)高效、有機(jī)溶劑耗用量少是萃取技術(shù)不斷發(fā)展的要求之一，近年來發(fā)展起來了多種新型樣品萃取技術(shù)，例如固相萃取、固相微萃取、液相微萃取等。

　　固相萃取是一種基于液一固分離萃取的試樣預(yù)處理技術(shù)，固相萃取的過程實(shí)質(zhì)上是柱色譜分離過程，是利用固體吸附劑對(duì)液體樣品中目標(biāo)化合物與基質(zhì)和干擾化合物吸附能力的差異，來分離和富集目標(biāo)化合物的。馬強(qiáng)等建立了紡織品烷基酚遷移量的分析方法。紡織品浸泡液經(jīng)固相萃取柱凈化后定量分析。牛增元等對(duì)紡織品中鄰苯二甲酸酯類環(huán)境激素在人工汗液中的遷移進(jìn)行了研究，確定了用固相萃取濃縮富集人工汗液提取液中的鄰苯二甲酸酯類化合物的最佳條件。{page_break}

　　固相微萃取是由加拿大Warterlee大學(xué)的Pawliszy等于1990年首創(chuàng)，它是一種集萃取、濃縮、解吸、進(jìn)樣于一體的樣品預(yù)處理方法。SPME的理論是基于待分析物在樣品基質(zhì)和萃取介質(zhì)(涂層)之間的分配系數(shù)不同，在使用某種液體高分子涂層進(jìn)行萃取時(shí)，在萃取平衡狀態(tài)下和萃取前待分析物的量應(yīng)保持不變，當(dāng)萃取圖層確定后，涂層吸附的待分析物的量與樣品中該物質(zhì)的初始濃度之間呈線性關(guān)系，這是應(yīng)用SPME進(jìn)行定量分析的理論基礎(chǔ)。其中，頂空固相微萃取法適用于測(cè)定高揮發(fā)性物質(zhì);直接固相微萃取法適用于測(cè)定低揮發(fā)性物質(zhì)。張卓昱等、高麗榮等、聶鳳明等采用頂空固相微萃取測(cè)定紡織品中揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)的分析方法。優(yōu)化了SPME的萃取條件，包括萃取頭的選擇、平衡時(shí)間、萃取時(shí)間、萃取溫度、頂空體積、離子強(qiáng)度、攪拌速度、解吸溫度和時(shí)間，符合紡織品中痕量VOCs的快速分析要求。而劉瑛等采用固相微萃取頂空進(jìn)樣技術(shù)和氣相色譜分析紡織品中的異常氣味。汪麗等采用固相微萃取吸附富集紡織品中有機(jī)磷農(nóng)藥，在氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)樣口熱解吸后進(jìn)行定性定量檢測(cè)。可適用于生態(tài)紡織品中物質(zhì)的快速檢測(cè)。

　　液相微萃取最早是由Jeannot等于1996年提出一種新型的水樣預(yù)處理技術(shù)。這種技術(shù)結(jié)合了液相萃取和固相萃取優(yōu)點(diǎn)，僅使用微升級(jí)甚至納升級(jí)的有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，適應(yīng)了現(xiàn)代分析科學(xué)微型化發(fā)展的要求，屬于環(huán)境友好型的“綠色”分析技術(shù)。該技術(shù)基本原理是建立在樣品與微升級(jí)甚至納升級(jí)的萃取溶劑之間的分配平衡基礎(chǔ)上的，即采用微滴溶劑置于被攪拌或流動(dòng)的溶液中，從而實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)的微萃取。液相微萃取包括直接浸沒式液相微萃取，頂空液相微萃取中空纖維膜液相微萃取以及流動(dòng)液相微萃取。張慧等采用以離子液體為萃取劑的液相微萃取，對(duì)紡織品檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T 17592-2006)中紡織品樣品前處理方法進(jìn)行了改進(jìn)，建立了紡織品中源于偶氮染料的芳香胺的提取新方法。比較了直接浸入式微萃取和溶劑棒微萃取模式的萃取效果，確定以溶劑棒微萃取為微萃取模式。并優(yōu)化了液相微萃取條件與紡織品檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法相比，該方法簡(jiǎn)單、快速，并顯示了較好的富集效果和高的回收率。

　　2.3 多元萃取技術(shù)

　　各種萃取技術(shù)都有著各自的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)，而不同的萃取技術(shù)聯(lián)合使用，加強(qiáng)各自優(yōu)點(diǎn)，提高萃取效率。呂春華等和牛增元等建立了采用索氏萃取和固相萃取向結(jié)合的方法測(cè)定紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚、鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，此兩種萃取方法結(jié)合能夠?qū)徔椘愤M(jìn)行有效萃取，并富集濃縮，凈化雜質(zhì)，該方法重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確可靠。馬強(qiáng)等采用加速溶劑萃取和固相萃取相結(jié)合的方法測(cè)定了紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚和阻燃劑，采用此兩種萃取方法結(jié)合，檢測(cè)準(zhǔn)確快速，且靈敏度高，可用于紡織品的實(shí)際檢驗(yàn)工作。陳軍等研究了超聲和固相微萃取相結(jié)合提取紡織品中的游離甲醛和揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)試方法。該方法檢出限低。回收率高。

　　2.4 展望

　　目前，已有很多種萃取技術(shù)應(yīng)用到紡織品有害物質(zhì)的檢測(cè)分析中，但還有很多生態(tài)環(huán)保的萃取技術(shù)沒有應(yīng)用到紡織品的有害物質(zhì)檢測(cè)中，例如濁點(diǎn)萃取。濁點(diǎn)萃取法是近年來出現(xiàn)的一種新興的液液萃取技術(shù)，通過改變實(shí)驗(yàn)參數(shù)如溶液的pH值、離子強(qiáng)度、溫度等引發(fā)相分離，將疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離。主要的優(yōu)點(diǎn)在于它不使用有毒、有害的有機(jī)溶劑，適應(yīng)了綠色分析技術(shù)發(fā)展的需要。目前已廣泛的應(yīng)用于金屬離子的痕量富集。在紡織品的重金屬測(cè)試中，采用濁點(diǎn)萃取富集到一定濃度，可以增加檢測(cè)的穩(wěn)定性。

　　3 結(jié)語

　　萃取技術(shù)是紡織品有害物質(zhì)檢測(cè)中的關(guān)鍵，隨著對(duì)紡織品有害物質(zhì)的要求越來越嚴(yán)格和檢測(cè)的綠色化、生態(tài)化，快捷高效、有機(jī)溶劑耗用量少的萃取新技術(shù)將成為主流趨勢(shì)。