紡織品禁用偶氮染料檢測方法研究
就目前國內禁用偶氮染料檢測情況來看，禁用偶氮染料檢測的前處理方法均采用GB/T1759—2006《紡織品禁用偶氮染料的測定》中所述的操作進行，該方法前處理采用硅藻土提取柱進行萃取，所需時間較長，成本較大。因此，在不影響最終測試結果的前提下，研究一種新的高效準確的前處理方法很有必要。
1試驗部分
1.1儀器和試劑
儀器：GC/MSD(7890A/5975C,安捷倫科技有限公司);恒溫水浴振蕩器;旋轉蒸發儀;
試劑(均為分析純)：氫氧化鈉、檸檬酸、保險粉、乙醚。
配置檸檬酸鈉緩沖溶液(0.06 mol/L，pH="6.0)：取12.526 g檸檬酸和6.320 g氫氧化鈉，溶于水中，定容至1000 mL。
配置連二亞硫酸鈉溶液：200 mg/mL水溶液。臨用時取固體連二亞硫酸鈉(含量≥85%)新鮮制備。
1.2試驗方法
1.2.1GB/T17592—2006方法
1)試樣制備和處理：根據GB18401—2003的規定取樣，把樣品剪成5 mm×5 mm的小片，混合均勻，從中稱取1.0 g(精確至0.01 g)，置于反應器中，加入16 mL預熱到70℃的檸檬酸鈉溶液，將反應器密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，置于70℃恒溫水浴振蕩器中，并在(70±2)℃條件下保溫30 min，使所有織物充分潤濕。打開反應器，加入3.0 mL連二亞硫酸鈉溶液，并立即密閉振搖，將反應器再置于(70±2)℃條件下保溫30 min，取出，并在2 min內冷卻至室溫。
2)萃取和濃縮：用玻璃棒擠壓反應器中試樣，將反應液全部到入提取柱中，任其吸收15 min,用80 mL乙醚分四次洗滌反應器中試樣，每次需混合乙醚和試樣，然后將乙醚液倒入提取柱中，控制流速，收集乙醚提取液于圓底燒瓶中。
將上述盛有乙醚提取液的圓底燒瓶置于真空旋轉蒸發儀上，于35℃低真空下濃縮至近1 mL，再用緩氮氣流驅除乙醚溶液，濃縮至近干。
1.2.2離心方法
1)試樣制備和處理：同1.2.1的1)。
2)萃取和濃縮：向反應器中加入5 mL乙醚，用力振搖，然后將反應器放入離心機內，以1500 r/s的速度離心2 min，反應器內溶液分層，吸取上層乙醚于圓底燒瓶中，重復上述操作2次。
將上述盛有乙醚萃取液的圓底燒瓶置于真空旋轉蒸發儀上，于35℃低真空下濃縮至近1 mL，再用緩氮氣流驅除乙醚液，濃縮至近干。
1.3氣相色譜/質譜定性定量分析
根據GB/T17592.6.3.1—2006規定的分析方法分別對硅藻土固相萃取柱法和離心法提取出的禁用可分解芳香胺樣液定性。根據GB/T17592.6.4.2—2006采用內標法對禁用可分解芳香胺定量分析。
1.4加標回收率試驗
為驗證離心法試驗的可行性，設計加芳香胺混合
表1 離心方法回收率實驗結果
芳香胺名稱標樣/(mg/kg)回收后/(mg/kg)回收率/%
4-氯鄰甲苯胺23.2823.2699.91
對氯苯胺20.6520.6299.85
2-甲氧基-5甲基苯胺26.5826.5699.92
鄰甲苯胺34.2434.299.88
2，4-二氨基甲苯31.7826.4683.26
2，4，5-三甲基苯胺19.7516.6884.46
鄰氨基苯甲醚24.3524.399.79
2，4-二甲基苯胺44.2243.0897.42
2-萘胺18.3915.8185.97
2，4-二氨基苯甲醚19.7716.3282.55
4-氨基聯苯24.4420.0482.00
鄰氨基偶氮甲苯24.2123.0595.21
4，4’-二氨基二苯甲烷26.321660.79
3，3’-二氯聯苯胺23.3523.399.79
3，3’-二甲氧基聯苯胺28.5913.5747.46
3，3’-二甲基聯苯胺19.9511.859.15
3，3’-二甲基-4，4’二氨基二苯甲烷27.5916.5559.99
4，4’-亞甲基-二-(2-氯苯胺)22.92296.07
4，4’-二氨基二苯醚19.713.669.04
4，5’-二氨基二苯硫醚25.4413.7153.89
5-硝基-鄰甲苯胺31.9623.7474.28
4-氨基偶氮苯22.5118.9984.36
1.5比對試驗
設計試驗，對兩種方法對各種芳香胺物質的檢出率進行比對，結果如表2。
表2 方法比對試驗結果
方法GB/T17592—2006離心法
編號檢出芳香胺濃度/(mg/Kg)匹配度濃度/(mg/Kg)匹配度
1對氯苯胺6.5796%8.0696%
25-硝基鄰甲苯胺24.7794%20.7294%
32，4-二氨基甲苯90.8296%88.6496%
42-甲氧基-5-甲基苯胺333.0278%333.5278%
54-氨基聯苯595%7.4695%
6聯苯胺75495%68195%
73，3‘二甲基聯苯胺22598%284.598%
83，3‘二甲氧基聯苯胺234098%182098%
9鄰甲苯胺18394%18194%
2結果分析
由表1可知，兩種方法對檢出的芳香胺定性具有良好的一致性，且其濃度差異均在標準要求范圍內，結合離心方法的優點，因此可以用離心方法來代替標準方法去做實驗。
由表2可知，離心法對GB/T18401—2003規定的23中禁用芳香胺染料的回收率測試均超過70%，其測試可靠性較高。
3結論
1)在紡織品的禁用偶氮染料測試中，在保證結果準確的前提下，用離心方法可以省略通過萃取柱提取的過程，節約了實驗時間，并節省了試驗成本，因此采用離心方法可以較明顯的提高實驗效率。
2)用離心方法對實驗員的要求較高，在液液萃取過程中既要將乙醚完全吸入圓底燒瓶中，又不可將下層的水帶進去，以保證結果的準確。
3)對于一些吸水性能較好的織物，離心后分層不明顯，較容易將水吸入圓底燒瓶中，因此對吸水性較強樣品不適合采用該方法，建議根據實際情況選用本方法完成實驗。
4)對檢出禁用芳香胺染料的樣品，建議采用標準方法進行比對確認。
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